石油微量水分測定儀的使用說明書

感謝您選用天津循煜科技有限公司石油微量水分測定儀，您在使用儀器前，請認(rèn)真閱讀使用說明書。

di一章  概  述

微量水分測定儀采用了LCD大屏幕彩色觸摸顯示器，軟件界面內(nèi)容豐富，操作內(nèi)容漢字提示，靈活、方便除具有檢測靈敏閾高、操作簡單、測試速度快、重復(fù)性好等特點(diǎn)；還具有試驗(yàn)結(jié)果存儲、打印功能；樣品測定過程由儀器自動控制，攪拌、測定60秒左右自動完成，直接顯示測定結(jié)果；全密封滴定池瓶，避免試劑與人接觸，也避免環(huán)境濕度的影響；儀器中文液晶顯示，并具有自動計(jì)算和打印功能，能打印出百分含量、樣品編號、試驗(yàn)員、實(shí)驗(yàn)日期等內(nèi)容；儀器準(zhǔn)確度為：①水含量小于10微克水時(shí)，測量值誤差小于2ug shui；②水含量在10微克-1000微克水時(shí)，測量誤差≤2ug  shui ；③水含量在1000微克以上時(shí)，測量值誤差≤0.2%（不含進(jìn)樣誤差）.



一、主要特點(diǎn)：

◇能對低含量樣品進(jìn)行微量分析，靈敏度高。

◇可無限存儲實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

◇友好的人機(jī)對話，具有觸摸屏方式的人機(jī)交互式界面。

◇顯示時(shí)鐘（年、月、日、時(shí)、分、秒），掉電保持。

◇打印機(jī)：熱敏型，36個(gè)字符，漢字輸出。

◇采用程序控制，直接從界面輸入數(shù)字調(diào)整攪拌速度。

◇多種公式選擇，自動更換顯示單位（ug、mg/L、ppm、%）可記憶。

第二章  技術(shù)參數(shù)

○顯示方式：LCD彩色大屏幕觸摸顯示器

○測量范圍：0.0001%（1ppm）至100%

○靈 敏 閾：0.01ugH₂O

○準(zhǔn) 確 度：對于5μg-1mg為±2μg，對于1mg以上，為0.2%（不含進(jìn)樣誤差）

○試驗(yàn)結(jié)果：打印

○功 率：小于60W 

○使用環(huán)境：溫度5℃－40℃

○濕度：<85% 

○外形尺寸：385×290×280（mm) 電 源：AC220V±10% 50Hz±5%

○重 量：約8kg

第三章  工作原理

卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為：

I₂＋S0₂＋3C₅H₅N＋H₂0——2C₅H₅N·H1＋C₅H₅N·S0₃  ……………（1C₅H₅N·SO₃＋CH₃OH——C₅H₅N·HS0₄CH₃……………………………… （2）

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加入到試劑中，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，根據(jù)法拉第定律，碘與電量成正比反應(yīng)出來。

2I^--2e—I₂1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng)，因此1mg  shui相當(dāng)于10.71庫侖電量，根據(jù)這個(gè)原理，水分含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計(jì)算，在屏幕上直接顯示出測定樣品的百分比含水量和PPM值。

第四章 儀 器 結(jié) 構(gòu)

 

儀器前面板與后面板說明 : 圖一

1、彩色觸摸顯示屏  2、電解電極插座

3、測量電極插座    4、打印機(jī)

5、散熱口          6、保險(xiǎn)絲

7、電源開關(guān)        8、電源插座

9、測量電極        10、滴定池（陽極室）

11、攪拌棒         12、密封塞

13、陰極室干燥管   14、陽極室干燥管

15、進(jìn)樣口         16、電解電極

3   圖三

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

第五章  操作步驟

• 系統(tǒng)設(shè)置、歷史記錄、

 

 

 

 

 

 



 

 

主控界面：1、電解電位指示、電解電流指示  2、含水量 ug  測定時(shí)間3、含量/ppm/值       4、啟動鍵/打印鍵    5、攪拌速度調(diào)節(jié)、6、稱重法設(shè)置.

二、按系統(tǒng)設(shè)置界面可輸入相應(yīng)參數(shù)

本系統(tǒng)有漢字輸入功能1、試驗(yàn)方法（即：體積法/重量法） 2進(jìn)樣體積、3、試樣密度 4、樣品編號 5、樣品名稱6、操作員7、自動打印開關(guān)8、屏幕對比度調(diào)節(jié)（可按光標(biāo)進(jìn)行相應(yīng)的修改和設(shè)置）

三、歷史記錄界面方可查詢存儲實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

第六章  設(shè)置完成——使用方法

一、滴定池的清洗，干燥和裝配

1、（新配滴定池除外）使用過的滴定池應(yīng)把所有的磨口打開，放在大約恒溫80℃的干燥箱內(nèi)烘干約1小時(shí)左右，取出自然冷卻后再用?；蛘哂帽驘o水乙醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。

2、將約120毫升左右的試劑用漏斗注入陽極室，再裝上電解電極，通過干燥管插口注入約5毫升試劑，陰、陽極室的液面要基本一致。

3、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將粉裝入，然后將進(jìn)樣口裝好（裝配圖2）。把攪拌子小心放入池瓶，然后裝上測量電極，裝上干燥管。當(dāng)使用環(huán)境濕度大或試樣要求時(shí)，應(yīng)在各磨口處薄薄的涂上一層真空脂或凡士林，然后輕輕轉(zhuǎn)動一下使其較好的密封。

3、把滴定池放到磁力攪拌器的凹槽內(nèi)，先把測量電極插入測量插座，然后把電解電極插入電解插座（左邊插電解電極，右邊插測量電極電極）。

4、試劑的初始平衡（新試劑為黑褐色，）用100微升進(jìn)樣器抽取100微升純凈水，從進(jìn)樣口慢慢的注入，邊注入邊觀察試劑顏色的變化，試劑由黑褐色變成淡黃色時(shí)同時(shí)，測量電位和電解電流有數(shù)字顯示時(shí)，儀器開始計(jì)數(shù)。此時(shí)應(yīng)立即停止進(jìn)水。初始平衡大約20分鐘即可達(dá)到終點(diǎn)。

 

5、空白電流的清除

滴定池注入試劑難免要進(jìn)入空氣，儀器初始平衡后也難免產(chǎn)生空白電流，可用下述方法能縮短平衡時(shí)間。當(dāng)?shù)味ㄋ俣认陆祷虻狡胶恻c(diǎn)時(shí)，關(guān)閉攪拌。把滴定池拿起來，搖晃電解池瓶，使試劑充分吸收池瓶內(nèi)空氣中的水分，再把電解池放回?cái)嚢杵?，以上過程重復(fù)幾次即能縮短平衡時(shí)間。

6、儀器的試劑使用時(shí)間過長，在1―2小時(shí)內(nèi)還慢慢計(jì)數(shù)，測量電位仍有數(shù)字顯示，達(dá)不到終點(diǎn)時(shí)，說明試劑已失效必須更換新試劑。

二、儀器的標(biāo)定

當(dāng)儀器初始平衡達(dá)到終點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。

1、用0.5微升進(jìn)樣器抽取0.1微升純凈水，為注樣做好準(zhǔn)備。

2、按啟動鍵。

3、把純凈水通過進(jìn)樣塞注入到陽極室試劑中，注意針尖應(yīng)插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后儀器可自動開始電解。

 

參數(shù) 啟動

4、蜂鳴器響儀器顯示提示字符“終點(diǎn)”。其顯示結(jié)果應(yīng)為100±5ugH₂O（不含進(jìn)樣誤差），一般標(biāo)定2-3次取平均數(shù)，計(jì)算結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測定。

抽取一定數(shù)量試樣后，將試樣通過旋塞注入陽極室，儀器開始計(jì)數(shù)。電解終點(diǎn)后鎖定數(shù)值、報(bào)警。儀器狀態(tài)欄顯示終點(diǎn)，可進(jìn)行下次試驗(yàn)。儀器將自動計(jì)算結(jié)果并顯示。若選擇打印，可按選擇的打印方式打印。

4、按啟動鍵后迅速將樣品注入電解池，儀器開始自動計(jì)數(shù)，直到終點(diǎn)報(bào)警。

 

含水量：□□□□.□μg 返回 結(jié)果 數(shù)字選擇         光標(biāo)移動

總重：□□.□□□g   皮重：□□.□□□g   結(jié)果：          %

5、樣品中水分含量由以下關(guān)系式來計(jì)算：

所測結(jié)果（μgH₂O）所測結(jié)果（μgH₂O）

含水量PPM=                   =

樣品重量（g）    試樣比重×試樣體積ml

本機(jī)設(shè)有重量（μg）與體積（PPM）自動運(yùn)算功能，無需人工計(jì)算。

返回   確定 光標(biāo)移動

日期： 體積密度： 編號次數(shù)： 打印計(jì)算：

 

第七章  注意事項(xiàng)

1、在正常的測定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測定時(shí)間過長，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新鮮試劑。

2、不要用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應(yīng)用水*沖洗干凈，當(dāng)更換新試劑時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。

3、試劑的保存；必須避光，保存溫度在8℃以下（冰箱內(nèi)恒溫室內(nèi)佳）.         

第八章  維護(hù)與保養(yǎng)

一、儀器的安裝場所

1、儀器應(yīng)放在避光處，陽光直射池瓶會造成試劑過碘，計(jì)量小不計(jì)數(shù)，測定數(shù)值偏低，必須再進(jìn)水平衡。環(huán)境溫度在5℃~40℃。

2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作。

3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。

二、硅膠墊的更換

進(jìn)樣口內(nèi)的硅膠墊用久了使用會使針孔變的無收縮性，大氣中的水分進(jìn)入而影響測定。應(yīng)及時(shí)更換。

 

三、硅膠更換

干燥管內(nèi)的硅膠由藍(lán)色變至暗紅時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換，不要讓硅膠粉末裝入干燥管，否則將造成陰、陽極室無法排氣，而造成測定結(jié)果誤差大。



四、滴定池磨口保養(yǎng)

每周內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的各磨口處，以免時(shí)間長拆不下來無法更換試劑及變色硅膠。

五、電解池的注意事項(xiàng)

（1）陰極室中的電解液，如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成褐色，此時(shí)空白電流會增大，測量的再現(xiàn)性降低，還會使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長，這種情況應(yīng)盡快更換電解液。

（2）滴定時(shí)間超過半個(gè)小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)停止攪拌，觀察電解電極下鉑金網(wǎng)底是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。

（3）更換試劑時(shí)必須小心，不要與皮膚接觸，接觸后要用水*沖洗干凈。由于試劑味大，并含有毒成分，所以試驗(yàn)室內(nèi)要保持通風(fēng)良好。

六、測定的注意事項(xiàng)

（1）把樣品注入電解池時(shí)，進(jìn)樣器的針尖一定插入試劑，樣品不應(yīng)與池瓶的內(nèi)壁及電極接觸。

（2）該儀器的典型測定范圍是10微克~10毫克，為了能得到準(zhǔn)確結(jié)果，要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水時(shí)來控制進(jìn)樣量，（即；含水量大減小進(jìn)樣量；含水量小加大進(jìn)樣量）一般用廠家配送的100微升進(jìn)樣器就可以，控制儀器顯示值在100—1000微克水范圍內(nèi)佳，水分含量在0.01%下時(shí)，可用1毫升進(jìn)樣器用稱重法進(jìn)樣，即節(jié)約試劑又節(jié)省時(shí)間。

七、常見簡易故障處理

試劑初次進(jìn)水平衡長時(shí)間達(dá)不到終點(diǎn)

1.進(jìn)水太多，初次進(jìn)水平衡試劑用100微升進(jìn)樣器抽取純凈水，從進(jìn)樣口慢慢注入到試劑，邊注入邊注意試劑顏色的變化，試劑由黑褐色變成淡黃色時(shí)，儀器的測量電位應(yīng)迅速上升，顯示屏開始快速計(jì)數(shù)，此時(shí)應(yīng)立即停止進(jìn)水。儀器在半小時(shí)之內(nèi)就可達(dá)到初時(shí)平衡到終點(diǎn)。

2.試劑與該儀器不匹配，請選用（正工牌）試劑。

3.電解電極兩鉑金網(wǎng)之間的陶瓷半透膜有水分，可用干燥箱80℃烘干1小時(shí)，自然冷卻后再用。

4.儀器測定數(shù)據(jù)偏低或偏高，要認(rèn)真清理兩電極鉑金上的附著物；

一、測量電極的兩鉑金觸點(diǎn)，使用時(shí)間長了上面會有污垢，從而造成兩鉑金觸點(diǎn)和試劑接觸不良，電阻阻值偏大，而傳遞給主機(jī)的測量信號偏低，此時(shí)儀器的測量結(jié)果就會偏低。

具體處理方法；將測量電極的兩鉑金觸點(diǎn)用酒精燈燒至暗紅，然后自然冷卻再用，或者把測量電極的兩鉑金觸點(diǎn)平放在工作邊，用刀片輕輕刮掉上面的附著物，（注意兩鉑金觸點(diǎn)要平行放入電解池瓶，兩鉑金觸點(diǎn)更不要碰在一起造成短路，短路會造成儀器不計(jì)數(shù)，測量電極開路會造成儀器無限度計(jì)數(shù)，長時(shí)間不到終點(diǎn)，直到試劑過碘失效為止）

• 電解電極上面的兩鉑金網(wǎng)，下網(wǎng)是電解的正極，內(nèi)網(wǎng)是電解的負(fù)極，電解電流是通過外網(wǎng)穿過陶瓷半透膜和內(nèi)網(wǎng)進(jìn)行水分電解的，兩鉑金網(wǎng)上有附著物會造成電解電流不均衡，電解速度不穩(wěn)定，測量結(jié)果偏差大，忽高忽低。

具體處理方法；用無水乙醇或甲醇，丙酮進(jìn)行清洗，（清洗時(shí)動作要輕，用能伸進(jìn)電極的小扁筆刷洗，注意別把兩鉑金網(wǎng)弄掉，）污垢不容易清除時(shí)可把電極放在一個(gè)容器里面，內(nèi)外鉑金網(wǎng)用稀硫酸浸泡（化學(xué)試劑商店有售，）十小時(shí)以上，電極上的膠木帽、信號線、插頭不能碰硫酸，然后取出再用無水乙醇清洗烘干后自然冷卻再用即可。

儀器的測量結(jié)果偏高主要問題（外來因素干擾）電解池瓶密封不好，炎炎夏日，空氣濕度大，難免有潮濕空氣進(jìn)入池瓶，池瓶上的各磨口處要用真空脂或凡士林充分密封（注意；每周一定要活動一下各磨口處，以免時(shí)間久了干住取不下來）進(jìn)樣口內(nèi)的硅膠密封墊是否松弛？干燥管內(nèi)的變色硅膠是否失效？這些事項(xiàng)尤為重要。攪拌器不攪拌；觀察攪拌子是否偏心，攪拌開關(guān)是否打開，后面調(diào)速電位器是否調(diào)至過低啟動不起來（順時(shí)針快，逆時(shí)針慢）；打印機(jī)不打印；參數(shù)設(shè)置有誤，打印紙裝安裝不正確，打印機(jī)開關(guān)是否打開（打開時(shí)綠色指示燈亮）。

總上所述；假如上面的情況都處理得當(dāng)，儀器還是不能正常使用，只有返回生產(chǎn)廠家進(jìn)行檢測校準(zhǔn)（非人員請勿拆卸調(diào)整）.

摘自：天津循煜科技有限公司技術(shù)服務(wù)部